Anhidruro carónico CAS 67911-21-1

Descripción del producto:

Nombre del producto:Anhidruro de carónico CAS 67911-21-1

Sinónimos:

6,6-dimetil-3-oxabiciclo[3.1.0]hexano-2,4-dión;

Ácido de Meldrum;

3Anhidruro de 3-dimetil-1,2-ciclopropanedicarboxílico

Propiedades químicas y físicas

Apariencia: Blanco a casi blanco en polvo a cristal

Densidad:1.3±0,1 g/cm3

Punto de ebullición:246.3±9.0oC a 760 mmHg. Las pruebas de las pruebas de la prueba se realizarán en el laboratorio de la autoridad competente.

Punto de fusión: 52-55oC

Punto de inflamación:1120,7 ± 15,9 °C

Masa exacta:140.047348

El PSA:43.37000

LogP: 042

Presión de vapor:00,0 ± 0,5 mmHg a 25 °C

Índice de refracción:1.499

Información de seguridad

Clase de peligro: irritante

Código del SA:2914199090

Utilizar:

Anhidruro carónico, también llamado 6,6-dimetil-3-oxabiciclo [3.1.0] hexano-2,4-diona, es un intermediario farmacéutico, utilizado principalmente para la síntesis de Boceprevir, un inhibidor oral de la proteasa del quimiobús de la hepatitis C.Boceprevir es un inhibidor oral de la proteasa de la hepatitis C desarrollado por Schering-Plough sin modificaciones..

El anhídrido carónico se puede utilizar como intermediario farmacéutico, principalmente para la síntesis del inhibidor oral de la proteasa de la hepatitis C Boceprevir.

Paso 1: añadir 200 g de acetato de etilo a un matraz de 500 ml, y luego añadir 94,8 g (0,4 mol) de dicloroferrato de etilo, enfriado a -5 °C,y se inicia la reacción con un caudal de 2 L/min introduciendo ozono con una concentración volumétrica del 3% (la cantidad restante es aire)Durante la reacción, analizar las materias primas mediante cromatografía gaseosa. Después de que la tasa de conversión de dichloroferrato de etilo exceda el 99%, detener la inyección de ozono.Después de completar la reacciónSe añade agua para lavar y recubrir la capa de aceite, lavando dos veces, con 100 ml de agua cada vez.Se añaden 70 g de alcalino líquido del 30% al material final de reacción restante para la reacción de saponificación.En este momento, el pH es superior a 12 y la reacción se mantiene a una temperatura de 50-60 °C durante 2 horas.Se añade 30% de ácido clorhídrico a la solución de reacción para la reacción de acidificación hasta que el valor del pH alcance 1-2, y la temperatura de reacción se controla a 40-50 °C. Reacción de aislamiento durante 1 hora.tres vecesConcentrar el disolvente por evaporación al vacío a 50 mmHg para obtener 57,3 g de ácido dicarboxílico 3,3-dimetil-1,2-ciclopropano,con un contenido normalizado de GC de 98Paso 2: añadir 50 g de ácido dicarboxílico 3,3-dimetil-1,2-ciclopropano al frasco de reacción, luego añadir 30 g de anhídrido acético y 0,5 g de acetato de sodio.y luego se calienta hasta 170 ° C para la reacciónDurante el proceso de calentamiento, se elimina parte del ácido acético y del anhídrido acético generados durante la reacción.Se enfría hasta 50-70 ° C y se realiza una desorción a presión negativa para obtener 37.6 g del producto. Luego, añadir 30 ml de tolueno y 90 ml de éter de petróleo para recristalización, 33.2 g de 6,6-dimetil-3-oxabiciclo [3.1.0] se obtuvo hexano-2,4-diona, con un contenido normalizado del 99,6% y un rendimiento del 74,8%.

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